
气凝胶的制备过程主要包括溶胶-凝胶、老化、改性、湿凝胶的干燥过程。溶胶-凝胶过程指前驱体溶胶聚集缩合形成凝胶的过程。但由于刚形成的湿凝胶三维强度不够而容易破碎坍塌,因此需要在母体溶液中老化一段时间提高强度或者利用表面改性减小或消除干燥应力。干燥过程即用空气取代湿凝胶孔隙中的溶液并排出。其中干燥过程存在壁垒,原因是湿凝胶在干燥过程中需要承受高达100Mpa-200MPa的干燥应力,该应力会使凝胶结构持续收缩和开裂,容易导致结构塌陷。
干燥步骤是气凝胶合成的关键,目前超临界路线是主流。1931年气凝胶在实验室合成时采用的是超临界干燥路线。超临界干燥原理是当温度和压力达到或超过液体溶剂介质的超临界值时,湿凝胶孔洞中的液体直接转化为无气液相区的流体,表面张力变得很小。